微量天平解決稱量難題 提高實(shí)驗(yàn)成功率
測(cè)定微量樣品的第一步，就是對(duì)樣品進(jìn)行稱量。相比于傳統(tǒng)天平，電子天平可以精確測(cè)定出樣品的質(zhì)量。比如常量電子天平的稱量在100到200g，半微量天平在20到100g，微量天平可以達(dá)到3到50g。那么，低于3g的樣品如何測(cè)定呢？現(xiàn)在儀器廠商已經(jīng)推出了一種超微量電子天平，可以測(cè)定2到5g的微量樣品。由于微量樣品受到其他因素的影響比較大，因此，超微量電子天平往往會(huì)注重誤差的規(guī)避，比如對(duì)靜電產(chǎn)生的稱量誤差進(jìn)行測(cè)量，配備主動(dòng)熱控制系統(tǒng)提高稱量穩(wěn)定性。
不過，即便儀器廠商設(shè)計(jì)的超微量天平再精密，實(shí)驗(yàn)人員在使用時(shí)也要頗為用心。作為一種靈敏度很高的儀器設(shè)備，環(huán)境因素或者人為干預(yù)產(chǎn)生的輕微干擾也會(huì)對(duì)超微量天平的測(cè)量穩(wěn)定性造成嚴(yán)重影響。因此，在使用時(shí)要盡可能避免氣流、灰塵、溫度、振動(dòng)等因素的影響，遠(yuǎn)離窗門、通風(fēng)口，保持環(huán)境溫濕度的穩(wěn)定。開機(jī)時(shí)還可以預(yù)熱一定時(shí)間，使其與環(huán)境溫度適應(yīng)。當(dāng)然，測(cè)定微量樣品時(shí)也不可以隨隨便便用手操作，必須使用鑷子來稱取。
固相微萃取+色譜技術(shù) 滿足前處理需求
與普通樣品一致，微量樣品在正式開始測(cè)定之前也必須經(jīng)過前處理。根據(jù)樣品的形態(tài)，電熱消解儀樣品前處理技術(shù)可以分為固體、液體及氣體的前處理技術(shù)。固相萃取技術(shù)可以利用液相色譜分離原理，保留待測(cè)樣品中需要測(cè)定的組分，隨后沖洗雜質(zhì)，達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。近年來，科學(xué)界針對(duì)微量樣品開發(fā)出了固相微萃取技術(shù)，集“采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣”于一體，與氣相色譜或者高效液相色譜聯(lián)用進(jìn)行樣品前處理。相比于固相萃取技術(shù)，該新技術(shù)樣品用量?jī)H為幾毫升到幾十毫升，可以很好地滿足微量樣品的前處理要求。
如何測(cè)定微量樣品？這些科學(xué)儀器大有可為
針對(duì)微量樣品的分析測(cè)定項(xiàng)目有很多，相應(yīng)的科學(xué)儀器類型也多種多樣。以pH值的測(cè)量為例，普通的pH電極難以準(zhǔn)確測(cè)定微量樣品，原因在于電極玻璃膜、液絡(luò)部和溫度三大因素。首先，電極玻璃膜在測(cè)定過程中必須完全被樣品覆蓋，以免部分玻璃膜暴露在空氣中，影響測(cè)量結(jié)果。然而，微量樣品往往無法完全覆蓋，這就需要設(shè)計(jì)足夠小的玻璃膜。其次，液絡(luò)部位于玻璃膜上方，同樣需要接觸到微量樣品，然而標(biāo)準(zhǔn)尺寸的pH電極無法滿足這一條件。最后，實(shí)驗(yàn)過程中溫度因素會(huì)起到不小的影響，需要pH電極與微量樣品之間達(dá)到平衡。樣品過少的情況下，實(shí)驗(yàn)人員很容易會(huì)把電極的溫度誤認(rèn)為樣品溫度。想要解決這些問題，實(shí)驗(yàn)室必須配備各方面相符合的pH微量電極，無需大量樣品即可獲得準(zhǔn)確的pH測(cè)量結(jié)果。
了解了pH的測(cè)定方法，再來思考一下微量樣品能否采用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。答案是，采用超微量分光光度計(jì)。有別于傳統(tǒng)分光光度計(jì)，超微量分光光度計(jì)所需的樣品量很少，自身體積也很小。部分產(chǎn)品只需要一滴樣品，無需進(jìn)一步稀釋，就可以輕松測(cè)量。它甚至不需要比色皿，用移液槍就可以直接把樣品滴加在檢測(cè)平臺(tái)上，不容易產(chǎn)生交叉污染。近年來，超微量分光光度計(jì)已經(jīng)成為生物實(shí)驗(yàn)室的新寵，廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)實(shí)驗(yàn)室蛋白質(zhì)組學(xué)和基因組學(xué)等領(lǐng)域。目前，賽默飛、德國(guó)伯赫、梅特勒-托利多等品牌的超微量分光光度計(jì)比較受市場(chǎng)歡迎。
隨著現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，以及越來越多領(lǐng)域需求的快速上升，國(guó)內(nèi)外掀起了科學(xué)儀器小型化的研究熱潮。無論是外在的體積、質(zhì)量，還是內(nèi)在的精密性、可靠性，小型甚至微型儀器都可以滿足用戶的需求。與此同時(shí)，微量樣品的處理和測(cè)定技術(shù)也備受重視，借著儀器小型化的春風(fēng)扶搖而上，相信未來會(huì)有更多技術(shù)難題能夠迎刃而解。